
東京理化EYELA的自動(dòng)模式進(jìn)口小型冷凍干燥機(jī)(例如 FDU-1110、FDU-1200 等型號(hào))的工作原理,核心是利用升華現(xiàn)象,在低溫真空環(huán)境下使預(yù)先凍結(jié)的樣品中的水分(或溶劑)直接從固態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)并被移除,從而得到干燥的樣品。
為了實(shí)現(xiàn)這一過程,設(shè)備整合了制冷、真空、控制和保護(hù)系統(tǒng)。其自動(dòng)模式(Automatic Operation)旨在簡(jiǎn)化操作,提高可靠性和重復(fù)性。
下面是它的核心工作原理、自動(dòng)模式的特點(diǎn)以及一些使用提示,我用一個(gè)表格來匯總其主要工作階段和特點(diǎn):
| 階段 | 描述 | 自動(dòng)模式的關(guān)鍵動(dòng)作 |
|---|---|---|
| 預(yù)凍 | 樣品在放入凍干機(jī)前,需要在低溫(如-80℃)下凍結(jié)成固態(tài)。 | 部分一體機(jī)(如程序凍干機(jī)DRC-1000系列)可自動(dòng)完成預(yù)凍。 |
| 準(zhǔn)備階段 | 將預(yù)凍好的樣品放入凍干艙,確保冷阱已達(dá)到所需低溫(如-45℃或-80℃)。 | 系統(tǒng)自動(dòng)監(jiān)測(cè)冷阱溫度,只有達(dá)到設(shè)定溫度后,真空泵才會(huì)啟動(dòng)。 |
| 一次干燥 | 在真空下,樣品中的自由水直接升華成水蒸氣,被冷阱捕獲。 | 系統(tǒng)自動(dòng)控制真空泵運(yùn)行,維持所需真空度,并監(jiān)測(cè)過程參數(shù)。 |
| 二次干燥 | 在較高溫度(但仍可能低于室溫)下,去除部分結(jié)合水和結(jié)晶水。 | 系統(tǒng)自動(dòng)控制真空泵運(yùn)行,維持所需真空度,并監(jiān)測(cè)過程參數(shù)。 |
| 結(jié)束階段 | 干燥完成后,需要給系統(tǒng)復(fù)壓,以便取出樣品。 | 許多型號(hào)具備自動(dòng)釋放真空功能,并可能配有0.2μm的空氣過濾器防止污染樣品。 |
一臺(tái)冷凍干燥機(jī)要完成上述過程,依賴于以下幾個(gè)核心系統(tǒng),自動(dòng)模式也主要體現(xiàn)在對(duì)這些系統(tǒng)的智能控制上:
制冷系統(tǒng)與冷阱:制冷系統(tǒng)(通常采用壓縮機(jī)制冷,使用R404A等環(huán)保冷媒)的核心任務(wù)是給冷阱(Cold Trap) 降溫。冷阱是一個(gè)溫度極低(例如 -45℃ 或 -80℃)的金屬腔體,其作用是捕獲從樣品中升華出來的所有水蒸氣,使它們瞬間重新凝結(jié)成冰,從而維持干燥艙內(nèi)足夠的蒸汽壓差,推動(dòng)升華持續(xù)進(jìn)行。這是凍干機(jī)的“心臟"。
真空系統(tǒng):真空泵用于將干燥艙內(nèi)的空氣抽出,創(chuàng)造并維持一個(gè)低真空環(huán)境(通??蛇_(dá)10Pa以下)。低壓降低了水的沸點(diǎn),使得冰在低溫下就能直接升華。自動(dòng)模式下,真空泵的啟停由電腦控制,通常只在冷阱溫度達(dá)標(biāo)后才會(huì)啟動(dòng),防止水汽進(jìn)入泵油。
控制系統(tǒng)與自動(dòng)模式:這是“自動(dòng)模式"的靈魂。它通過皮拉尼真空計(jì)等傳感器持續(xù)監(jiān)測(cè)冷阱溫度和艙內(nèi)真空度。
只有當(dāng)冷阱溫度冷卻到預(yù)設(shè)的低溫(如-40℃或-80℃)時(shí),系統(tǒng)才會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)真空泵,確保安全高效。
在整個(gè)干燥過程中,系統(tǒng)持續(xù)監(jiān)控各項(xiàng)參數(shù),確保過程在設(shè)定范圍內(nèi)進(jìn)行。
干燥結(jié)束后(或遇到停電后恢復(fù)供電),系統(tǒng)可以自動(dòng)解除真空(并可用過濾器凈化進(jìn)入的空氣),且真空泵不會(huì)自動(dòng)重啟,防止已溶解樣品的突沸。
保護(hù)與安全設(shè)計(jì):自動(dòng)模式也包含了多重安全措施:
停電保護(hù):復(fù)電后真空泵不會(huì)自動(dòng)重啟,防止樣品突沸。
真空泵油管理:內(nèi)置計(jì)時(shí)器記錄真空泵累計(jì)運(yùn)行時(shí)間,提醒更換泵油,維護(hù)泵的性能。
冷阱除冰:采用熱氣體解凍方式化霜,可以較快除冰且冰塊有時(shí)可整體取出。
防污染設(shè)計(jì):自動(dòng)排氣口配有0.2μm的進(jìn)氣過濾器,在破真空時(shí)防止污染物進(jìn)入樣品艙。
樣品預(yù)凍是關(guān)鍵:樣品必須預(yù)先凍結(jié)成固態(tài)(通常建議在-80℃超低溫冰箱或液氮中快速凍結(jié)),否則在抽真空時(shí)會(huì)導(dǎo)致液體沸騰起泡,造成凍干失敗和樣品損失。
不要超載:樣品量和裝樣容器的體積都需合理。一般建議液體樣品體積不超過容器容積的1/3,同時(shí)注意不要超過冷阱的最大除冰容量(例如FDU-1110為4L/24小時(shí))。
關(guān)注真空泵:需確保真空泵的排氣量足夠(例如50L/min以上),并定期根據(jù)運(yùn)行時(shí)間更換真空泵油,以維持良好真空度。
理解“自動(dòng)"的含義:“自動(dòng)模式"主要指系統(tǒng)自動(dòng)控制溫度和真空度的匹配與流程,而非無需人工干預(yù)。您仍需要設(shè)置參數(shù)、預(yù)凍樣品、觀察進(jìn)程并在結(jié)束后及時(shí)取出樣品和清理冷阱。
東京理化EYELA自動(dòng)模式小型冷凍干燥機(jī)通過其精密的制冷系統(tǒng)、高效的真空系統(tǒng)以及智能的控制系統(tǒng),在自動(dòng)模式下安全、便捷、可靠地實(shí)現(xiàn)了冷凍干燥這一復(fù)雜過程,特別適合于實(shí)驗(yàn)室、制藥、食品工程和生物技術(shù)等領(lǐng)域需要對(duì)熱敏感樣品進(jìn)行干燥和長(zhǎng)期保存的場(chǎng)合。